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浅谈鱼粉掺假鉴别的常用方法

文章来源:赛尔饲料工业 作者: 更新时间:2017-04-07

鱼粉是一种优质的动物性蛋白质原料,广泛应用于畜禽及水产饲料中。其蛋白含量高,蛋白质消化率可达90%左右;氨基酸组成齐全、平衡,其中赖氨酸和蛋氨酸含量都较高;钙磷含量较高,比例良好,利用率高;矿物质、维生素等含量也特别丰富,此外还含多种未知生长因子,适口性好,因而在水产饲料生产中具有极其重要的作用。由于其使用量大,市场价格高,所以掺假掺杂现象特别普遍。
  下面介绍一些常规的检测手段,来定性地判断鱼粉的掺假掺杂情况。常用的方法有感官鉴别法、镜检鉴别法、近红外技术鉴别法、物理鉴别法、化学鉴别法和氨基酸组分测定等鉴别法。
  1 感官鉴别
  1.1 观察色泽
  色泽一致没有任何“载体”的,比如鱼骨、鱼片、鱼鳞、鱼眼的一般是配方鱼粉。
  1.2 闻气味
  好鱼粉有清香鱼粉气味,掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味,掺有植物性木质素类原料的有夹杂的植物味道,掺有其他动物源性饲料的混杂动物气味。
  1.3 口感
  口感是识别鱼粉的杀手锏。好鱼粉入口即化,有清香鱼片的味道,掺假鱼粉则含而不化,有辣味、涩味、苦味、哈喇味等。
  1.4 触觉
  拇指与食指轻捻鱼粉,好鱼粉细腻光滑,掺假鱼粉粗劣有细小颗粒。
  1.5 灼烧
  正常鱼粉电磁炉烘烤有鱼香味,若有难闻、异臭或者芳香味均为掺假鱼粉。
  2 镜检鉴别
  在显微镜下,鱼肉颗粒较大,表面粗糙,具有纤维结构,呈黄色或黄褐色,有透明感,形碎蹄筋,似有弹性;鱼骨(包括鱼刺、鱼头骨)为半透明或不透明的碎块,大小各异,呈白色至白黄色(一些鱼骨屑呈琥珀色),表面光滑,鱼刺细长而尖,似脊椎状,仔细观察可看到鱼刺碎块中有一大端头或小端头的鱼刺特征,而鱼头骨则呈片状,半透明,正面有纹理,鱼头骨坚硬无弹性;鱼鳞,平坦或卷曲的藻形片状物,近似透明,有一些同心圆线纹;鱼眼,表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明,光泽暗,较硬。在鱼粉中和以上特征相差较远的其他颗粒或粉状物多为掺假物,可据掺假物的镜检特征加以鉴别。
  2.1 植物性原料鱼粉掺假
  掺大豆皮粉的鱼粉:鱼粉中掺入大豆皮粉,镜下可见豆皮,为黄色或黄色块状物。豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐。镜下还可见白色海绵状淀粉像水珠样浮在块状物表面。
  掺花生饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入花生饼粕,镜下可见花生外壳和种皮,外壳为破碎、不规则、厚薄不一的片状,分层。内层呈白色海绵状,有纤维交织,外层表面有突筋呈网状,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。
  掺菜籽粕的鱼粉:鱼粉中掺菜籽粕,镜下可见菜籽粕的种皮,其种皮特征为棕色且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈黄色,形状不规则,无光泽。
  掺棉仁饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入棉仁饼粕,镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红棕色,较厚。沿其边沿方向有黄色或黄褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。
  掺稻壳粉的鱼粉:鱼粉中掺入稻壳粉,镜下可见稻壳碎片,该碎片表面有光泽和井字条纹,并可见到壳表面的茸毛。
  掺麦麸的鱼粉:鱼粉中掺入麦麸,镜下可见黄色或棕色、片状麸皮。麸皮的外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉。
  掺芝麻饼粕的鱼粉:鱼粉中掺入芝麻饼粕,镜下可见芝麻种皮,芝麻种薄、表面带有微小的圆形突起,呈黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。
  2.2 动物性原料鱼粉掺假
  掺皮革粉的鱼粉:鱼粉中掺入皮革粉,镜下可见绿色、深绿色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,不如水解羽毛粉那样透明。
  掺水解羽毛粉的鱼粉:鱼粉中掺水解羽毛粉,镜下可见半透明不规则的碎颗粒,有些反光。同时可见羽毛轴,似空心圆。也可看见未能充分水解的生羽毛。
  掺血粉的鱼粉:鱼粉中掺入血粉,镜下可见血粉特征,血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。颜色有呈黑色的似沥青或为血红色晶壳的小珠。
  掺肉骨粉的鱼粉:鱼粉中掺入肉骨粉,镜下可见黄色至深褐色的颗粒,含脂肪高的色泽较深.且有油反射的光泽,其表面粗糙。镜下可见很细的、相互联接的肌肉纤维。骨质为白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆纯。此外还可见到毛发、蹄角等,常可见混有血粉的特征。
  掺虾头或虾肉粉的鱼粉:鱼粉中掺入虾头粉,镜下可见虾须、虾眼球、虾外壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母状薄片,半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球形颗粒状,为虾头粉中较易辨认的特征。虾须在镜下以断片形式存在,长圆管状.带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。
  掺蟹壳粉的鱼粉:鱼粉中掺入蟹壳粉,镜下可见蟹壳特征。蟹壳为规则的碎片状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形阳斑。
  掺贝壳粉的鱼粉:鱼粉中掺入贝壳粉,镜下可见贝壳的微小颗粒,表面光滑,颜色依贝壳的种类不同而有较大差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色。有些颗粒外表面具有同心的或平行的纹理或者有暗交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。
  以增加总氮为目的的掺假鱼粉:脲醛聚合物为乳黄色不规则球状物,用探针轻压后会散开并呈晶体状,且不溶于水。
  3 近红外分析技术鉴别
  以鱼粉为研究对象,基于近红外反射光谱(NIRS)技术,建立了鱼粉中动植物掺假成分的DPLS定性判别分析模型,并采用不同的变量筛选方法对模型进行优化;建立了鱼粉中动植物掺假成分的PLS定量分析模型,并采用移动窗口偏最小二乘法和不同的变量筛选方法对模型进行优化;建立了鱼粉中掺假成分定量分析模型的传递方法。Murray等利用近红外光谱技术对鱼粉中肉骨粉含量进行了定性、定量分析,结果表明,近红外技术可以很好地定性区分鱼粉中是否掺入肉骨粉。国内相关研究显示,近红外技术能将掺有豆粕、麦麸、菜粕等的假鱼粉与不掺假的鱼粉区分开,并能定量预测出掺假物的含量。
  4 物理鉴别
  4.1 水溶法
  取样品少许,放入洁净的玻璃或烧中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌,静置后,观察水面漂浮物和水底沉淀物。若水面漂有羽毛碎片或植物性物质如稻壳粉、花生壳粉、麦麸等,底有砂石及矿物质等,说明有水解羽毛粉或植物性掺假物质掺入。
  4.2 过筛法
  将鱼粉样品用孔径为2.80mm的标准筛网筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的杂物。
  4.3 气味测试法
  根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。燃烧时,若闻到似纯毛发燃烧后的气味,说明是动物性掺假物质;若闻到谷物干炒时的芳香味,说明鱼粉中掺有植物性物质;取样品20g,放入小烧瓶或三角瓶中,加10g大豆粉、适量水,加塞后加热15min~20min,去掉塞子后可以闻到氨气味,说明有尿素掺入。
  4.4 容重法
  纯鱼粉的容重一般为450g/L~660g/L,如果容重明显偏大或偏小,则说明鱼粉中掺有杂物。具体的检测方法为:取鱼粉样品非常轻而仔细地倒入1000ml量筒中,直到正好达到1000ml刻度为止,用一刮铲或匙调整容积。注意放入样品时应轻放,不得震动或击打。然后把鱼粉倒出来,并称重(做三个平行样,取平均值),然后与纯鱼粉的容量对比。
  5 化学检测法
  化学鉴定分为定性和定量两种。
  5.1 定性鉴别
  5.1.1 鱼粉中掺入植物质的检测
  凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。
  鱼粉中掺入淀粉类物质的检验:取鱼粉试样1g~2g于小烧中,加入10ml水加热煮5min,冷却后滴入两滴I-KI溶液,如无颜色反应即是纯鱼粉,如颜色出现变蓝或黑蓝,则表明试样中有淀粉存在。
  鱼粉中掺入木质素的检验:取鱼粉试样1g,置于试管中,用间苯三酚溶液浸湿,放置5min~10min,滴加浓盐酸2滴~3滴,观察颜色,如试样呈深红色,则表明试样中含有木质素。
  5.1.2 鱼粉中掺入血粉的检测
  血粉中含有铁质,该铁质能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环点。根据是否出现环点,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。具体检测方法:取少许被检鱼粉于白瓷皿中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺加入到100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若鱼粉中掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
  5.1.3 鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测
  5.1.3.1 鱼粉中掺入脲醛聚合物的检测
  脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与铬变酸反应能形成一种紫色的化合物。而蛋白质和脂肪不参与此反应。
  5.1.3.2 鱼粉中掺入双缩脲的检测
  该法的原理是双缩脲在碱性环境条件可与Cu2+结合成紫红色化合物。检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤,取滤液4ml入试中,加1ml浓度为6mol/L的NaOH溶液,再加lml浓度为1.5%的CuSO4溶液,摇匀后立即观察,若溶液显紫红色,则说明鱼粉中掺有双缩脲,颜色越深,掺入的量越大。
  5.1.3.3 鱼粉中掺入尿素的检测
  生黄豆粉中的脲素酶能将尿素分解生成氨使得水溶液呈碱性,加入酚红试剂后溶液呈红色。检测方法是:将可疑物在镜下夹出3粒~5粒,放在15ml比色管内,加少量生黄豆粉约0.2g、3滴~5滴酚红指示剂(1g/L),再加10ml水,迅速盖好塞子,摇动片刻,静置数分钟,若溶液变成红色则样品中含尿素。
  5.1.3.4 鱼粉中掺入铵盐的检测
  铵盐在浓碱的作用下迅速分解生成氨使pH试纸变成蓝色。具体检测方法是:将可疑物从镜下夹出3粒~5粒,放培养皿内,在皿内贴一湿润的pH试纸,向培养皿内加入约3ml浓度为30%的浓氢氧化钠溶液,迅速盖上培养皿,如pH试纸立即变成蓝色则样品中含有铵盐。
  5.1.4 鱼粉中掺入皮革粉的检测
  皮革粉中铬灰化后部分可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬-二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。检测方法是:取被检鱼粉1g~2g入瓷坩埚中,炭化、灰化,冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml(NH4)2SO4使溶液呈酸性,再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2g~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml浓度为90%的乙醇中),若片刻后出现紫红色,则证明有皮革粉掺入。
  5.2 定量鉴别
  5.2.1 粗蛋白质的检测
  国家行业标准以粗蛋白质含量作为衡量鱼粉质量和分等级的主要指标,应首先检测粗蛋白质。按照国标方法的规定测定粗蛋白质的含量。一般来说,粗蛋白质含量越高,鱼粉的品质越好。但现实并非如此,因为粗蛋白质含量是通过测定总氮的含量得来的,它不能排除非蛋白质的干扰。
  5.2.2 真蛋白质的检验
  测定鱼粉真蛋白质的含量较为重要,在生产实践中也证明了这一点。尽管测定真蛋白质含量的方法还没有列入国家标准,但目前普遍采用此法来判定是否掺有高氮化合物,以排除非蛋白质的干扰。据资料介绍,鱼粉真/粗蛋白质含量之比大致为:进口鱼粉大于80%,国产鱼粉大于75%。笔者曾检测过一些生产厂家所产的鱼粉,其粗蛋白质达55%~60%,而真蛋白质仅有10%左右,这样的鱼粉绝对是劣质或掺假鱼粉。
  5.2.3 胃蛋白酶消化率的测定
  胃蛋白酶消化率,即为鱼粉可被胃蛋白酶分解的蛋白质与粗蛋白质之间的比例。合格的鱼粉,其蛋白酶消化率不应小于85%。测定胃蛋白酶消化率能鉴别鱼粉掺假物是否为高蛋白而又不容易吸收的原料,例如羽毛粉、皮革粉等。按国标方法进行测定。有时检测鱼粉样品,其粗蛋白质、真蛋白质含量都很高,但其胃蛋白酶的消化率却是低的,一般只有50%~60%,甚至只有30%~40%,这样的鱼粉也是劣质或掺假鱼粉。
  5.2.4 通过对鱼粉氨基酸含量的测定,可以有效地鉴定鱼粉的掺假情况
  利用氨基酸指标判别鱼粉质量时,不能只参考蛋氨酸、赖氨酸指标,应综合多个氨基酸指标考虑,特别注意丝氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等指标。在实际的工作中,应将氨基酸指标结合常规指标、感官检查和显微镜检查等进行综合判断。
  另外,除分析上述4项指标外,根据实际情况,还应分析粗灰分、粗纤维、总铬、钙、磷等几项指标。
  6 结论
  选择鉴别方法,确定鉴别顺序,感官鉴别法是最原始但也是最重要最简单最廉价的方法,其他鉴别方法都离不开它的配合,是首选的方法。近红外NIR技术建立在大量理化检测的基础上,使用起来方便快捷。物理鉴别法,是感官鉴别法鉴别不出掺假鱼粉的结果时选用的方法。化学鉴别法,是感官和物理鉴别法都难以判定鱼粉真假与优劣时选用的方法,尤其是化学定量鉴别法是鉴别鱼粉品质必选的方法。一般而言,在实际检测过程中,要根据需要设计鉴别计划和方案。
  
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